Wednesday, 8 August 2012

Xác định độ ẩm trong duợc liệu

4. Xác định độ ẩm trong duợc liệu

 

Độ ẩm là lượng nước chứa trong 100g dược liệu. Dược liệu tươi thường chứa một lượng nước rất lớn: lá chứa khoảng 60 - 80% nước, thân và cành chứa khoảng 40 - 50% nước. Không có một dược liệu nào đạt độ khô tuyệt đối (độ ẩm 0%), nhưng đối với mỗi dược liệu đều được quy định một độ ẩm an toàn. Để bảo quản tốt, dược liệu cần có độ ẩm bằng hoặc dưới độ ẩm an toàn.
Xác định độ ẩm là công việc đầu tiên phải làm khi tiến hành xác định chất lượng một dược liệu. Hàm lượng các hoạt chất như tinh dầu, chất béo, alcaloid, glycosid, … đều được quy định tính trên trọng lượng khô tuyệt đối của dược liệu. Việc xác định độ ẩm còn được tiến hành định kỳ hàng năm 2 lần trong các đợt kiểm kê dược liệu theo quy định của nhà nước.
* Các phương pháp xác định độ ẩm

4.1. Phương pháp sấy

Dược liệu là lá, rễ, thân cần được chia nhỏ trước khi xác định độ ẩm. Dược liệu là nụ hoa, hạt nhỏ có thể tiến hành xác định trực tiếp mà không cần chia nhỏ.
Cho vào chén cân dùng để xác định độ ẩm, có nắp và đã được cân bì trước 5 - 10g dược liệu. Chén cân cần có kích thước thích hợp để lớp dược liệu cho vào không dày quá 5mm.
Cho chén chứa dược liệu (đã mở nắp) vào tủ sấy, sấy ở nhiệt độ 100 - 105oC trong 1 giờ.
Cho chén vào bình hút ẩm đến khi nguội.
Đậy nắp và cân.
Làm lại nhiều lần đến khi chênh lệch trọng lượng giữa 2 lần cân không vượt quá 0,5mg.
Độ ẩm (X%) của dược liệu được tính theo công thức sau:

P: Số gam của mẫu thử trước khi sấy
A: Số gam của mẫu thử sau khi sấy

4.2. Phương pháp dùng dung môi (DĐVN IV, PL 12.13; PL-240)

Phương pháp này có thể áp dụng để xác định độ ẩm cho tất cả các dược liệu. Riêng với dược liệu chứa tinh dầu có hàm lượng tinh dầu lớn hơn 2% thì bắt buộc phải sử dụng phương pháp dung môi để xác định độ ẩm.
Phương pháp tiến hành
* Dụng cụ (Hình 4.2)

Dụng cụ xác định hàm lượng nước bằng phương pháp cất với dung môi
Hình 4.2. Dụng cụ xác định hàm lượng nước bằng phương pháp cất với dung môi
Dụng cụ gồm bình cầu A, được nối với ống sinh hàn C qua bộ phận “xác định lượng nước”. Bộ phận này bao gồm bầu ngưng tụ B, bộ phận chia vạch E và ống dẫn hơi D. Bộ phận chia vạch được chia độ đến 0,1ml. Sau quá trình cất, nước sẽ ngưng tụ ở đây. Vì vậy ta có thể đọc được dễ dàng lượng nước chứa trong dược liệu đem thử. Nguồn nhiệt thích hợp là bếp điện có biến trở hoặc đun cách dầu.
* Cách tiến hành
a) Cho vào bình cầu (đã được làm khô) 200ml toluen hoặc xylen, 2ml nước. Lắp dụng cụ (đã được sấy khô). Cất khoảng 2 giờ, để nguội trong 30 phút rồi đọc thể tích nước cất được ở ống hứng (V1) chính xác đến 0,05ml.
b) Thêm vào bình cầu một lượng mẫu thử đã cân chính xác tới 0,01g có chứa khoảng 2 - 3ml nước. Thêm vài mảnh đá bọt (nếu cần). Đun nóng nhẹ, khi toluen đã bắt đầu sôi thì điều chỉnh nguồn cấp nhiệt để cất với tốc độ 2 giọt dịch cất trong 1 giây. Khi đã cất được phần lớn nước sang ống hứng thì nâng tốc độ cất lên 4 giọt dịch cất trong 1 giây. Tiếp tục cất cho đến khi mực nước cất được trong ống hứng không tăng lên nữa.
Dùng 5 - 10ml  toluen rửa ống sinh hàn rồi cất thêm 5 phút nữa. Sau đó, tách bộ cất ra khỏi nguồn cấp nhiệt, để cho ống hứng nguội đến nhiệt độ phòng. Nếu còn có những giọt nước đọng lại trên thành ống sinh hàn thì dùng 5ml toluen để rửa kéo xuống. Khi lớp nước và lớp toluen đã được phân tách hoàn toàn, đọc thể tích nước trong ống hứng (V2).
Độ ẩm (X%) của dược liệu được tính theo công thức sau:

V1: số ml nước cất được sau lần cất đầu
V2: số ml nước cất được sau lần cất thứ hai
p: số gam mẫu đã cân đem thử

Lưu ý: Toluen là dung môi dễ cháy vì vậy nguồn nhiệt phải là bếp điện kín, tránh lửa trong phòng thí nghiệm.

No comments:

Post a Comment