Extractum Cynarae spissum
Cao đặc actisô được bào chế từ lá cây Actisô (Cynara scolymus L.) họ Cúc (Asteraceae) theo phương pháp thích hợp, để chế phẩm có hàm lượng hoạt chất ổn định.
Cao đặc actisô có thể chất mềm, đồng nhất. Màu nâu sẫm. Mùi đặc biệt. Vị hơi mặn chát và hơi đắng.
Cắn không tan
Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong 50 ml nước cất, lọc, thu cắn và sấy khô ở 100 - 105 oC đến khối lượng không đổi. Lượng cắn không được quá 3%.
Dung dịch cao đặc actisô 1% (kl/tt) trong nước phải có pH từ 5,0 đến 6,0.
Không quá 20%. Dùng 1,0 g chế phẩm sấy ở 70 oC đến khối lượng không đổi.
Không quá 35%. Dùng 1,0 g chế phẩm.
Hoà tan 0,5 g chế phẩm trong khoảng 20 ml ethanol 60% (TT), lọc. Được dịch lọc A.
A. Lấy 1 ml dịch lọc A cho vào một ống nghiệm, thêm 0,5 ml dung dịch acid hydrocloric 1 N (TT) và 0,5 ml dung dịch natri nitrit 10% (TT). Để lạnh ở 10 oC trong khoảng 20 phút. Thêm 2 ml dung dịch natri hydroxyd 10% (TT), sẽ xuất hiện màu hồng bền vững.
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng :
Bản mỏng: Silica gel G.
Dung môi khai triển: Acid formic khan - acid acetic khan - nước - ethylacetat (11:11:27:100)
Dung dịch thử: Dịch lọc A.
Dung dịch đối chiếu: Dung dịch cynarin đối chiếu (ĐC) trong methanol, có nồng độ 1 mg/ ml.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 15 ml dung dịch thử và 10 ml dung dịch đối chiếu, triển khai khoảng 12 cm, lấy ra, để khô ở nhiệt độ phòng. Phun dung dịch natri nitrit 10% (TT) sau đó vài phút phun dung dịch natri hydroxyd 10% (TT).
Trên sắc ký đồ thu được của dung dịch thử phải có một vết màu vàng (flavonoid) có giá trị Rf » 0,30 và một vết màu hồng (giá trị Rf = 0,55) tương đương với vết cynarin chuẩn trong sắc ký đồ thu được của dung dịch so sánh.
Cân 0.800 g cao, cho vào ống ly tâm và thêm 10 ml nước cất, trộn thật đều. Thêm 20 ml dung dịch chì acetat 10% (TT), lắc đều và ly tâm với tốc độ 3000 vòng/phút, trong 15 phút. Gạn bỏ nước, trộn đều cắn với 5 ml dung dịch acid acetic 10% (TT) rồi thêm 25 ml dung dịch acid sulfuric 1 N (TT). Chuyển hết dung dịch vào bình định mức màu nâu 100 ml, lắc đều trong 60 phút, sau đó thêm nước cất đến vạch. Lấy 20 ml dung dịch này cho vào ống ly tâm và ly tâm với tốc độ 3000 vòng/phút, trong 15 phút. Lấy chính xác 2 ml dịch trong suốt ở phía trên, cho vào bình định mức 50 ml. Thêm methanol đến vạch. Đo độ hấp thụ ở bước sóng 325 nm (Phụ lục 3.1), dùng methanol làm mẫu trắng. Hàm lượng hoạt chất trong cao đặc actisô không được nhỏ hơn 2,5% cynarin. Tính hàm lượng cynarin theo A (1%, 1 cm); lấy 616 là giá trị A (1%, 1 cm) ở bước sóng 325 nm.
Đóng trong bao bì, chống ẩm. Để nơi khô, mát.
No comments:
Post a Comment