5. Xác định độ ẩm:
Dược liệu thường được quy định một giới hạn độ ẩm nhất định ví dụ Dược điển II tập 3 quy định độ ẩm của lá thanh cao hoa vàng: không quá 13%, quá độ ẩm đó thì dược liệu dễ bị mốc, hư hỏng. Song song với việc định lượng hoạt chất thì cũng cần phải xác định độ ẩm để qui hàm lượng so với dược liệu khô tuyệt đối.
Có thể xác định độ ẩm bằng những cách sau đây:
- Sấy trong tủ sấy ở áp suất bình thường.
- Sấy trong tủ sấy ở áp suất giảm (có máy hút chân không).
- Làm khô trong bình hút ẩm với những chất hút nước mạnh như acid sulfuric đậm đặc, phosphorpentoxid và ở áp suất giảm (có máy hút chân không).
Hai cách sau thường được áp dụng với những dược liệu quý dễ bị hỏng bởi nhiệt độ và ta cần thu hồi ví dụ sữa ong chúa, nọc rắn…
Đối với dược liệu chứa tinh dầu thì xác định độ ẩm bằng phương pháp cất lôi cuốn đẳng phí, nghĩa là lôi cuốn nước bằng cách cất với một dung môi hữu cơ không trộn lẫn được với nước nhưng lại cho với nước một hỗn hợp đẳng phí có nhiệt độ sôi ổn định. Sauk hi ngưng tụ và để nguội, nước được tách ra và đọc thể tích. Dung môi có thể dùng là xylem, toluene.
6. Định lượng tro
Tro toàn phần: Tro toàn phần là khối lượng cắn còn lại sau khi nung cháy hoàn toàn một dược liệu. Để có thể so sánh được kết quả, cần phải tiến hành trong những điều kiện nhất định. Ví dụ, trong chén nung bằng sứ, đường kinh 35mm, sơ bộ đã đem nung đỏ, để nguội và cân bì, đặt mẫu dược liệu đã cắt hoặc tán nhỏ (1-5gram) đã được cân chính xác. Lúc đầu đốt nhẹ rồi tăng dần nhiệt độ để dược liệu cháy hết. Cần theo dõi và điều chỉnh nhiệt độ để tránh than không bị thoát ra khỏi miệng chén. Đốt xong cho chén vào lò nung ở nhiệt độ 5000C cho đến khi thu được khối lượng không đổi. Để tránh các dược liệu hóa gỗ tạo ra than khó đốt cháy, có thể ngừng nung rồi làm ẩm bằng nước cất hoặc acid nitric đậm đặc rồi đem nung lại. Sauk hi tro không còn màu đen, người ta để nguội trong bình hút ẩm và đem cân.
Tro không tan trong acid hydrochloric: Thêm vào tro toàn phần 5ml HCl 10%. Đậy chén nung bằng một mặt kính đồng hồ và đun cách thủy trong 10 phút. Dùng 5ml nước cất nóng để rửa mặt kính đồng hồ và dùng nước rửa này để pha loãng dung dịch còn lại trong chén. Lọc dung dịch qua giấy lọc không tro, rửa cắn và giấy lọc bằng nước cất nóng cho đến khi nước rửa không còn phản ứng của ion chlorid nữa. Chuyển giấy lọc có cắn vào chén nung ở trên, sấy khô, đốt rồi nung ở nhiệt độ 5000C cho đến khối lượng không đổi. Trừ trường hợp đặc biệt như mộc tặc, tro biểu thị chủ yếu là cát cấu tạo bởi silic oxyd do dược liệu không làm sạch kỹ.
Tro sulfat: Tro sulfat là tro còn lại sau khi nhỏ aicd sulfuric lên dược liệu và đem nung. Phương pháp này cho kết quả ổn định hơn phương pháp tro toàn phần vì các carbonat và oxyd được chuyển thành sulfat.
No comments:
Post a Comment